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浅析原油水分自动检测方案
- 2021-06-09-

  浅析原油水分自动检测方案

  含水量是原油的必要指标,尤其是在炼油厂的过程监控和运输储存中,是原油计量、评价和工艺参数优化的重要依据。

  根据目前的原油生产工艺和运输方式,一般认为水是分两个环节带入的:注水和产压过程中的渗透以及运输和储存过程中的温差引起的水蒸气吸入。由于原油成分复杂,原油中水的形态多种多样,一般认为以悬浮水、游离水和溶解水三种形式存在。

  目前石油实验室测试原油水分的方法很多,有很多标准支持。主要方法有:仲裁蒸馏法(GB/T 8929)、循环中常用的离心法(GB/T 6533)、炼油厂常用的卡尔费休法(GB/T 1146和GB/T 11133)、电汽提法(SY/T 5402)等。

  从蒸馏法开始,GB/T 8929的方法除了共沸溶剂、取样量等条件外,与GB/T 260的方法基本相同。作为原油水分检测的一种仲裁方法,它可以准确、稳定地测定原油的总含水量,广泛应用于各种石油实验室,渗透率高。

  蒸馏法的缺点主要在几个方面:

  一是分析时间过长,往往需要一个小时,还有前期制样和后续系统清洗,效率低下;

  第二,整个过程是手工的,不能自动化。实验者需要接触大量有毒有害试剂,需要定期观察馏出物,费时费力;

  第三,检测精度低,对于含水量低的样品,结果数据的重现性显著降低。

  离心法(GB/T 6533)操作相对方便,分析时间短,可同时产生原油沉积物的结果,但实验精度远低于蒸馏法,无法与卡尔费休法相比。而且由于原理的限制,无法测量溶解水(颗粒小于5μm的水),所以在交易和交割环节往往采用离心法,结果比较粗糙。

  在严格控制工艺参数的炼油过程中,经常配备卡尔费休水分仪来辅助原油水分检测。卡尔费瑟水的几个优点:

  1)精度高,特别是库仑微量水分仪,精度可达μg水(微克)级;

  2)分析时间短,几分钟即可得出结果;

  3)与蒸馏法一样,测试结果为总含水量。

  但库仑水分仪的缺点很明显,原油样品成分复杂,会严重干扰卡尔费休反应。

  这种干扰主要来自几个方面:

  首先是溶解性的问题。库仑水分仪阳极液的主要成分是乙醇+有机碱(吡啶或咪唑),而原油的主要成分是非极性物质,造成两相分离,使水分释放明显变慢。通常的做法是加入助溶剂,如氯芳、二甲苯等。但随着助溶剂的加入,电极电位/电流系统的稳定性降低,几个原油样品测试后容易因漂移不稳定而改变电解质(阳极液)。

  第二个问题是这种以蜡为代表的物质,含量不高,但在普通助溶剂中不能溶解。蜡会附着在指示电极的铂针和发生器电极的铂网表面,造成电极钝化。典型现象是检测结果升高,阳极溶液呈红色(碘过量),出现过滴定。

  第三个问题是原油中的可还原物质,特别是硫醇,会与碘发生副反应,产生较高的结果。所以严格的数据需要扣除这些可还原物质的影响。

  而且由于库仑微量水分仪的阳极液相对固定,一般不配备自动换液装置,导致在分析原油等复杂油样时,经常需要人工换液,增加了人工和耗材的投入。

  基于原油水分检测的现状和油品实验室安全、健康、自动化检测的要求,维克多科技结合自身平台,推出全自动原油微水检测方案。

  该方案由WKT-V1卡尔费瑟炉(也称为卡尔费瑟加热炉或卡尔费瑟水分采样器)和高精度库仑水分分析仪(WKT-A9精密卡尔费瑟水分检测仪)组成。客户只需将称重后的油样放入样品仓,一键启动,即可自动完成原油水分的自动分析。

  本方案符合GB/T 11133《石油产品、润滑油和添加剂中水分含量的测定(卡尔费休库仑滴定法)》,方法C《水蒸发器间接滴定法》。

  水分蒸发器,业内又叫“卡尔费休炉”,也叫卡尔费休水采样器或卡尔费休水加热炉。原理是加热顶空进样法,即将密封的卡尔费休瓶中一定量的样品加热到水的沸点以上,然后用干燥的载气将挥发性水蒸气带到卡尔费休反应杯中进行滴定分析。与蒸馏法的思路一致,为了提高水蒸气的蒸发效率,会加入正己烷、二甲苯等共沸剂。考虑到一些石化样品闪点较低,常采用惰性气体(一般为氮气)作为载气。

  原则上,嘉士伯法与蒸馏法基本相同。可以理解为嘉士伯瓶是微型蒸馏瓶,但检测器不同。嘉士伯法的检测器是嘉士伯水分仪,而蒸馏法的检测器是人眼。

  卡尔费休炉法的优点是明显的,它将卡尔费休水分仪的高精度和特异性与蒸馏法的普适性结合起来。所谓专一,是因为虽然挥发的不止是水蒸气(和一些轻组分),但卡尔费瑟反应只与水反应;所谓普适性,就是适用于各种类型的样本。

 


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